藥用級(jí)甜菊糖苷1kg矯味劑備案登記現(xiàn)貨
藥用級(jí)甜菊糖苷1kg矯味劑備案登記現(xiàn)貨
【檢查】酸度取本品1.0g,加水100ml使溶解,依法檢查(通則0631),pH值應(yīng)為4.5~7.0。
雜質(zhì)吸光度取本品,精密稱定,用乙醇-水(50∶50)的混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含20.0mg的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在370nm波長處測定吸光度,不得過0.10。
甲醇和乙醇 取本品0.2g,精密稱定,置10ml頂空瓶中,精密加水5ml和內(nèi)標(biāo)溶液(取正丁醇適量,精密稱定,用水稀釋制成每lml中含10μg的溶液)1ml,密封,振搖使溶解,作為供試品溶液;另取甲醇與乙醇適量,精密稱定,用水稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為8μg和200μg的溶液,精密量取上述溶液5ml和內(nèi)標(biāo)溶液1ml,置10ml頂空瓶中,密封,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861)試驗(yàn),以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管色譜柱;起始溫度為35℃,維持3分鐘,再以每分鐘10℃的速率升至180℃,維持1分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間20分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,各成分峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含甲醇不得過0.02%,乙醇不得過0.5%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
鉛 取本品0.5g,置100ml聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸10ml,輕輕振搖使樣品全部浸潤分散,置電加熱單元80℃預(yù)消解至少1小時(shí),蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解。消解后,取消解內(nèi)罐置電加熱單元上,110℃加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。同法制備試劑空白。另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硝酸溶液(2→100)稀釋制成每lml含鉛1000ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時(shí),用硝酸溶液(2→100)稀釋制成每1ml含鉛0~60ng的對(duì)照品溶液。分別精密量取上述溶液各1ml,分別精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液0.5ml,混勻。以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在283.3nm的波長處測定,計(jì)算,即得。含鉛不得過百萬分之一