藥用級海藻酸鈉粘度3001kg藥典標準

藥用級海藻酸鈉粘度3001kg藥典標準

藥用級海藻酸鈉粘度3001kg藥典標準

【鑒別】(1)取本品0.2g，加水20ml，時時振搖至分散均勻，作為供試品溶液。取5ml，加5%氯化鈣溶液 1 ml，即生成大量膠狀沉淀。
　　(2)取鑒別(1)項下的供試品溶液5ml，加稀硫酸1ml，即生成大量膠狀沉淀。
　　(3)取本品約10mg，加水5ml，加新制的1%1，3-二羥基萘的乙醇溶液1ml與鹽酸5ml，搖勻，煮沸3分鐘，冷卻，加水5ml與異丙醚15ml，振搖。同時做空白試驗。上層溶液應顯深紫色。
　　(4)取熾灼殘渣項下的殘渣，加水5ml使溶解，顯鈉鹽的鑒別反應(通則0301)。
　　【檢查】溶液的澄清度與顏色   取本品0.10g，加水適量不斷攪拌使溶解，用水稀釋至30ml，搖勻，放置1小時，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，依法檢查(通則0901與通則0902)，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較，不得更深。
　　氯化物   取本品2.5g，精密稱定，置100ml量瓶中，加稀硝酸50ml，振搖1小時，用稀硝酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)10ml，加甲苯5ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，滴至近終點時，用力振搖。每lml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的Cl。含Cl不得過1.0%。
　　干燥失重   取本品0.5g，在105℃干燥4小時，減失重量不得過15.0%(通則0831)。
　　熾灼殘渣   取本品0.5g，依法檢查(通則0841)，按干燥品計算，遺留殘渣應為30.0%～36.0%。
　　鈣鹽   取本品0.1g兩份，分別置錐形瓶中，一份中加硝酸5ml消化后，定量轉移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標準鈣溶液（每lml中含鈣1000μg的溶液）1.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在422.7nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（1.5%）。
　　鉛   取本品1.0g兩份，分別置錐形瓶中，一份中加10ml硝酸消化后，定量轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加入標準鉛溶液（精密量取鉛單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鉛10μg的溶液）lml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在283.3nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定（0.001%）。