高溫高壓微波合成消解儀

高溫高壓微波合成消解儀

CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，當反應異常時，緩沖結構確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損，爐門和腔體結合緊密，微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實驗的壓力和溫度進行控制，實時顯示。360°往返連續(xù)旋轉，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時，微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能，當罐內的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對人體的傷害。

高溫高壓微波合成消解儀

1、什么是微波消解法？
答：微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器（一般為密閉容器）中的消解液和試樣，從而達到破壞樣品中的有機物或還原性物質的目的，為后續(xù)檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。
2、微波消解應遵循的原則是什么？
答：：安全；第二：樣品的完整回收率。也就是應避免待測組分遭受損失且不得引進干擾物質；第三：快速。不給后續(xù)操作步驟帶來困難，消解后得到的溶液要便于檢測。
3、微波消解的應用領域有哪些？
答：微波消解儀已廣泛應用于食品、紡織、塑料、地質、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領域。
4、微波消解原理是什么？
答：通常,介質材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機分布狀態(tài)轉向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉和振動,使之處于反應的準備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質與酸等試劑發(fā)生反應被消解。
5、微波消解的優(yōu)勢是什么？
答：微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
6、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點？
答：目前市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據，系非接觸式控溫，故其性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度，由于易引起天線效應干擾微波場的均勻性，故容易產生電火花導致安全事故，并且在微波場下有自熱效應即不能測定罐內實際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導體的電導率技術,通過阻抗變化測試熱力學溫度，輸出信號響應較強，精度較高。但是同樣會有天線效應，容易產生電火花導致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時、控溫，不存在安全隱患等優(yōu)點，是目前理想的微波消解控溫方式。
7、微波消解儀采用的測壓方式有哪些？各有什么特點？

答：彈性體測壓，采用位移傳感原理對消解罐內壓力進行監(jiān)測，即測量罐內“彈性體”在壓力作用下產生的形變量，再將變形量轉換為電信號。但彈性體的變形量與壓力關系非線性關系，所以測壓結果并不準確。
水線測壓：將去離子水注入毛細管，毛細管置于消解罐內，罐內壓力通過毛細管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內壓力，這種方法測壓是準確的，但每次都需要清理、更換毛細管中的用水，操作復雜，另外工作壓力只有1.4MPa。

目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
微波消解原理及應用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解，適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點
當前，微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備：
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的，好放于加熱設備（如，LABTECH的VB24）低溫預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15min內開始實驗，否則需要重新擴口。

微波是一種電磁波，是頻率在300MHz-300GHz的，即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm的波段專門用于雷達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。