酸堿度
環(huán)拉酸鈉中*藥用研發(fā)輔料取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為5.5-7.5。
雜質(zhì)吸光度
取本品1.0g,加水10ml溶解,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄Ⅳ A),在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.022。
硫酸鹽
取本品0.50g,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.2ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.024%)。
環(huán)己胺
環(huán)拉酸鈉中*藥用研發(fā)輔料取本品10g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取環(huán)己胺對(duì)照品0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,迅速加鹽酸溶液(1→100)50ml使溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取適量,加水稀釋成每1ml中含環(huán)己胺2.5μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10ml,分別置60ml分液漏斗中,依次加堿性乙二胺四醋酸二鈉溶液(取乙二胺四醋酸二鈉10g與氫氧化鈉3.4g,加水溶解,并稀釋至100ml)3.0ml,三lv甲烷-正丁醇(20:1)15.0ml,振搖2分鐘.靜置,分取三lv甲烷層;精密量取三lv甲烷萃取液10ml,置另一分液漏斗中,各加甲基橙棚酸溶液(取甲基橙200mg與硼酸3.5g,加水100ml,置水浴上加熱使溶解,靜置24小時(shí)以上,臨用前濾過(guò))2.0ml,振搖2分鐘,靜置,分取三lv甲烷層,各加無(wú)水硫酸鈉1g,振搖,靜置;分別精密量取三lv甲烷溶液5ml,置比色管中,各加甲醇-硫酸(50:1)0.5ml,搖勻,供試品溶液的顏色不得深于對(duì)照品溶液,或照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄Ⅳ A)在520nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照品溶液的吸光度(0.0025%)。
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