醫(yī)藥用輔料級(jí)重質(zhì)碳酸鈣 500g起
醫(yī)藥用輔料級(jí)重質(zhì)碳酸鈣 500g起
【鑒別】(1)取鉑絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取本品在無(wú)色火焰中燃燒,火焰即顯磚紅色。 (2)取本品約0.6g,加稀鹽酸15ml,振搖,濾過(guò),濾液加甲基紅指示液2滴,用氨試液調(diào)至中性,再滴加稀鹽酸至恰呈酸性,加草酸銨試液,即生成白色沉淀,分離,沉淀在中不溶,但在鹽酸中溶解。 (3)取本品適量,加稀鹽酸即泡沸,產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w,導(dǎo)入氫氧化鈣試液中,即生成白色沉淀。
【檢查】 氯化物 取本品0.10g,加稀硝酸10ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時(shí)濾過(guò),依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.03%)。 硫酸鹽 取本品0.10g,加稀鹽酸2ml,加熱煮沸2分鐘,放冷,必要時(shí)濾過(guò),依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)。 酸中不溶物 取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸,隨滴隨振搖,待泡沸停止,加水90ml,濾過(guò),濾渣用水洗滌,至洗液不再顯氯化物的反應(yīng),干燥后熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(通則 0831)。 鋇鹽 取本品2.0g,加水10ml,混合后,滴加稀鹽酸使溶解,加水稀釋至100ml,用鉑絲蘸取溶液,置無(wú)色火焰中燃燒,不得顯綠色。 鎂鹽與堿金屬鹽 取本品1.0g,加水20ml與稀鹽酸10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,煮沸,滴加氨試液中和后,加過(guò)量的草酸銨試液使鈣*沉淀,置水浴上加熱1小時(shí),放冷,加水稀釋成100ml,攪勻,濾過(guò),分取濾液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1.0%。 鐵鹽 取本品0.12g,加稀鹽酸2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0807),如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.04%)。 鎘 取本品0.5g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,一份加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液[精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含鎘(Cd)lµg的溶液]1.0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在228.8nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 汞 取本品1.0g兩份,精密稱定,分別置50ml量瓶中,分別加8%鹽酸溶液30ml使溶解后,一份加5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含汞(Hg)0.5µg的溶液]1.0ml后,自上述“加5%高錳酸鉀溶液0.5ml”起,同法制備,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在253.6nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,應(yīng)符合規(guī)定(0.000 05%)。