本標準樣品按照GB/T15000系列[標準樣品工作導則](等同采用ISO指南31,34和35等)及GB/T15481(等同采用ISO/IEC17025)的有關要求進行生產和定值,主要用于測量儀器校準,分析方法評價,質量控制,能力驗證和技術仲裁。
一、樣品制備
本標準樣品采用純度準確定值的4種氯代苯類純品為原料,以農殘級甲醇為溶劑,采用重量法準確配制而成。
二、溯源性及定值方法
本標準樣品以測試值作為濃度標準值,測試方法采用氣相色譜法-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)。通過使用滿足計量學特性要求的制備方法,測量方法和計量器具,保證標準樣品的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
編號 | 名稱 | 標準值(μg/mL) | 不確定度(k=2)(%) |
BYT400015 | 1,3-二氯苯 | 50.7 | 2.0 |
1,4-二氯苯 | 51.5 | 2.1 | |
1,2-二氯苯 | 54.7 | 2.2 | |
1,2,4-三氯苯 | 15.4 | 0.6 |
標準值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容以及均勻性,穩(wěn)定性等不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
依據JJF1343-2012[標準物質定值的通用原則及統(tǒng)計學原理],對分裝后的樣品進行隨機抽樣。對溶液濃度進行均勻性檢驗,穩(wěn)定性考察。結果表明,本標準樣品均勻性,穩(wěn)定性良好。
本標準樣品量值自定值日期起,有效期為12個月, 研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標準樣品的穩(wěn)定性,有效期內如發(fā)現量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、運輸和貯存、使用及注意事項
1.包裝: 本標準樣品采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約1.2mL/支,移取或稀釋時請以移液管量取為準。
2.運輸和貯存: 常溫運輸,運輸時應避免擠壓,碰撞;常溫(或冷藏),避光條件下貯存。
3.使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經打開,應立即使用,不可再次熔封后作為標準樣品使用。
六、分析方法(僅供參考)
1.分析條件:
檢測器: GC-FID
色譜柱: HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)
進樣口: 220°C
檢測器: 250°C
柱 箱: 80°C(2min)→5°C/min→210°C(5min)
2. 色譜圖