黃藤素
【基本信息】
中文名稱:黃藤素
英文名稱:Palmatine
中文別名:巴馬汀;巴馬丁;掌葉防已堿
英文別名:2,3,9,10-tetramethoxyisoquinolino[3,2-a]isoquinolin-7-ium hydrate
CAS號:3486-67-7
分子式:C21H22NO4+
分子量:352.4
提取來源:本品為防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.,干燥藤莖中提取得到的生物堿。
【質(zhì)量指標(biāo)】
性狀:黃色的針狀結(jié)晶;無臭,味極苦。
溶解性:本品在熱水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三lv甲烷中微溶,在乙mi中幾乎不溶。
鑒別:應(yīng)符合規(guī)定
鹽酸小檗堿:應(yīng)符合規(guī)定
水分:≤15.0%
熾灼殘渣:≤0.5%
含量測定:≥90.0%
【主要用途】
本品具有廣譜抑菌抗病毒作用、明顯增加白細(xì)胞吞噬細(xì)菌的多重藥理作用、良好的抗炎和增強機體免疫力作用,具有清熱解毒,用于婦科炎癥,菌痢,腸炎,呼吸道及泌尿道感染,外科感染,眼結(jié)膜炎。
【常規(guī)包裝】
25kg紙板桶
【中國藥典黃藤素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)】
中文名稱:黃藤素
拼音名稱:Huangtengsu
英文名稱:Palmatine
提取來源:本品為防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.,干燥藤莖中提取得到的生物堿。
【制法】取黃藤粗粉1000g,加0.3%~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小時,*次5倍量,第二次4倍量,合并提取液,濾過,濾液加食鹽約800g,攪勻,靜置,濾過,濾渣干燥,即得黃藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙醇30 000ml及活性炭100g,加熱回流30分鐘,趁熱濾過,濾液濃縮至15000ml,室溫靜置48小時使結(jié)晶,濾過,結(jié)晶置70℃下干燥,粉碎,即得。
【性狀】本品為黃色的針狀結(jié)晶;無臭,味極苦。本品在熱水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三lv甲烷中微溶,在乙mi中幾乎不溶。
【鑒別】
1.取本品粉末50mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣加水5ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液2滴,顯橙紅色,放冷,濾過。取濾液,加丙同4滴,即發(fā)生渾濁,放置后,生成橙黃色沉淀。取上清液,加丙同1滴,如仍發(fā)生渾濁,再加丙同適量使沉淀*,濾過,濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
2.取本品粉末1mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(6:1.5:3:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
【檢查】
1.鹽酸小檗堿:取本品粉末5mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(6:1.5:3:1.5:0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不得顯相同顏色的熒光斑點。
2.水分:不得過15.0%(通則0832第二法)。
3.熾灼殘渣:不得過0.5%(通則0841)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流動相;柱溫為40℃;檢測波長為345nm。理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計算應(yīng)不低于5000。
2.對照品溶液的制備:取鹽酸巴馬汀對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含鹽酸巴馬汀40μg的溶液,即得。
3.供試品溶液的制備:取本品研勻,取100mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)5分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,即得。
4.測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品以干燥品計,含鹽酸巴馬?。–21H21NO4.HC1)不得少于90.0%。
【貯藏】密閉